甘氨酸含量測定甲硫氨酸含量測定

一、方法原理
根據(jù)《中G藥典》甘氨酸含量測定：取本品約70mg，精密稱定，加無水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于7.507mg的甘氨酸。
甘氨酸含量：藥典2010版二部86頁
二、實驗儀器及推薦配置
雷磁自動電位滴定儀
231-01 pH玻璃電極 217-01甘汞參比電極
三、實驗試劑
1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制
取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。
2、基準純鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃干燥**恒重
3、樣品
四、樣品分析及結(jié)果計算
1、標定
取在105℃干燥**恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解。在自動電位滴定儀上滴定**終點，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
按下列公式計算
C _HClO4=0.1(m_{鄰苯二甲酸氫鉀}/0.02042)/V _HClO4
0.1 – 高氯酸標準溶液理論濃度（mol/L）
C _HClO4 – 高氯酸標準溶液濃度（mol/L）
V _HClO4 - 滴定**終點時消耗高氯酸的體積（ml）
m_{鄰苯二甲酸氫鉀}- 稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量（g）
0.02042 - 與1.00ml高氯酸標準溶液[c(HClO₄)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量（g）
2、樣品分析
取樣品約70mg，精密稱定，加無水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，在雷磁自動電位滴定儀上，用高氯酸滴定液（0.1 mol/l）滴定。
按下列公式計算
甘氨酸含量=

0.1 – 高氯酸標準溶液理論當(dāng)量濃度（mol/L）

₀ – 高氯酸標準溶液實際標稱濃度（mol/L）
V₀ - 滴定突躍點時消耗高氯酸的體積（ml）

₀ - 樣品質(zhì)量（g）
0.007507 - 與1.00ml高氯酸標準溶液[c(HClO₄)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)母拾彼岬馁|(zhì)量（g）
結(jié)果（譜圖）
儀器準備，參照自動電位滴定儀說明書

五、結(jié)論與建議
參比電極內(nèi)充液更換為非水溶劑的氯化鉀或氯化鋰飽和溶液，分析效果較好。

甲硫氨酸含量測定
一、方法原理
根據(jù)《中G藥典》甲硫氨酸含量測定：取本品約0.13g，精密稱定，加無水甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于14.92mg的甲硫氨酸。
甲硫氨酸含量：藥典2010版二部157頁
二、試驗儀器
雷磁自動電位滴定儀
231-01 pH玻璃電極 217-01甘汞參比電極
三、滴定試劑
1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制
取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。
2、基準純鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃干燥**恒重
3、樣品
四、樣品分析
1、標定
取在105℃干燥**恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解。在自動電位滴定儀上滴定**終點，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
按下列公式計算
C _HClO4=0.1(m_{鄰苯二甲酸氫鉀}/0.02042)/V _HClO4
0.1 – 高氯酸標準溶液理論濃度（mol/L）
C _HClO4 – 高氯酸標準溶液濃度（mol/L）
V _HClO4 - 滴定**終點時消耗高氯酸的體積（ml）
m_{鄰苯二甲酸氫鉀}- 稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量（g）
0.02042 - 與1.00ml高氯酸標準溶液[c(HClO₄)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量（g）
2、樣品分析
取本品約0.13g，精密稱定，加無水甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，在雷磁自動電位滴定儀上，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。
按下列公式計算
甲硫氨酸含量=